干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問(wèn)題,易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。 凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,解析干燥的時(shí)候一般不超過(guò)60℃。在真空條件下,當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后,藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法,凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn):* 許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。* 在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。* 在凍干過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀。* 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。* 由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí),溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。* 由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。* 因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。 根據(jù)凍干機(jī)的用途選型:1.實(shí)驗(yàn)室型。2.中試型。3生產(chǎn)型。下面我分別介紹各種用途的凍干機(jī)。實(shí)驗(yàn)室型的凍干機(jī)。實(shí)驗(yàn)室型凍干機(jī)體積小,有臺(tái)式和立式。臺(tái)式和立式都有普通型,壓蓋型,多歧管型。臺(tái)式凍干機(jī)的主機(jī)的體積比較小,凍干面積也不大,一般是0.1-0.12平方米,一般配有4層物料盤。冷阱的溫度一般是-50度。多數(shù)采用透明鐘罩式的亞克力桶,可以觀察到盤裝物料。物料預(yù)凍和干燥均需移位,沒(méi)有溫度控制功能。嚴(yán)格上來(lái)講,不算是一個(gè)完整的凍干機(jī)。受臺(tái)式機(jī)內(nèi)部空間限制,這種機(jī)器做不到-80度的預(yù)凍。立式凍干機(jī)的由于內(nèi)部空間大,可以做成-80的預(yù)凍。而且由于內(nèi)部空間大,散熱好。這樣壓縮機(jī)、控制電路等老化的慢。我建議購(gòu)買立式凍干機(jī)。立式的凍干機(jī)凍干面積一般在0.12-0.18.價(jià)格稍貴一些。中試型的凍干機(jī)。國(guó)內(nèi)一般中試型凍干機(jī)分兩種。一種是采用電加熱為加熱介質(zhì)的升溫系統(tǒng)。一種是以硅油為加熱介質(zhì)的系統(tǒng)。外形上看,有方艙和圓倉(cāng)的,圓倉(cāng)目前國(guó)內(nèi)以基本淘汰。因?yàn)閳A倉(cāng)的不能做硅油加熱,而且凍干面積也做不大。咱們以方艙凍干機(jī)為例,討論下電加熱和硅油加熱。電加熱凍干機(jī)的擱板制冷是直接來(lái)自壓縮機(jī)的蒸發(fā)端。制冷迅速。溫度低。在加熱升溫過(guò)程中。由于制冷的迅速,導(dǎo)致制冷和加熱沖突,溫度控制不均勻。溫度誤差比較大。比如擱板控制在-20度。當(dāng)制冷端打開,瞬間降到-30度有可能的。然后在通過(guò)加熱板慢慢升到-20度。電加熱熱的比較快,造成驟冷驟熱,一般對(duì)溫度敏感的物料會(huì)造成融化或者塌縮等現(xiàn)象。有些藥物甚至是失活。所以我建議一般對(duì)溫度敏感的物料,建議不用電加熱的凍干機(jī)。雖然便宜一些。但是性能比較差。硅油凍干機(jī)跟電加熱相比,除了造價(jià)稍微貴一點(diǎn)點(diǎn)。性能完勝!硅油為介質(zhì)的凍干機(jī),制冷制熱都非??煽?。溫度可以控制在1度以內(nèi)。不會(huì)對(duì)物料造成傷害。真正的凍干機(jī)就應(yīng)該以硅油為傳熱介質(zhì)的!生產(chǎn)型凍干機(jī)。生產(chǎn)型凍干機(jī)造價(jià)比較昂貴,使用成本比較高。一般大企業(yè)采用。 凍干室種類 用途 特點(diǎn) 適用性 功能 1 壓蓋托盤凍干室 各種西林瓶,批量樣品或凍干瓶 3 個(gè)凍干盤,氣動(dòng)壓蓋原理 氣動(dòng)壓蓋,樣品升溫和冷卻可調(diào) 可用于6,12和18升凍干機(jī) 2 常用凍干室 凍干室:燒瓶?jī)龈?,某些西林瓶和安瓿?凍干室: 12 , 16 , 18 接口或透明塊體盤 凍干室:小體積或大體積容器 凍干室可用于6,12和18升凍干機(jī) 3 多通道凍干室 多通管:小型凍干燒瓶,西林瓶和安瓿瓶 多通管: 12 , 24 接口安瓿多通管: 48 根 多通管:最適于小體積容器 多通管可用于所有凍干機(jī) 安瓿多通管:最適于火焰封口 4 加熱凍干室 批量樣品或西林瓶 3 個(gè)加熱托盤 最適于大體積樣本的凍干 用于所有凍干機(jī) 5 透明壓蓋凍干室 批量樣品或西林瓶 2 個(gè)加熱托盤,手動(dòng)壓蓋 受熱凍干盤可加速樣品凍干 用于6,12和18升凍干機(jī) 3. 真空泵及其它附件的選擇